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微量水分儀測(cè)試水分的步驟和注意事項(xiàng)
發(fā)布日期:2020-08-12 瀏覽次數(shù):416
微量水分儀測(cè)試水分的步驟和注意事項(xiàng)
微量水分儀有滴定法與庫(kù)侖電量法兩種測(cè)量方法。于許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。是*的測(cè)定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法。可快速測(cè)定液體.固體.氣體中的水分含量,是專一、準(zhǔn)確的化學(xué)方法,為通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法??栙M(fèi)休微量水分儀廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院??蒲械仍?。
卡爾費(fèi)休微量水分儀使用測(cè)試步驟:
1、漂移
干燥過程中,次級(jí)反應(yīng)及環(huán)境水分的滲透會(huì)消耗一定量的碘,該消耗稱為漂移,測(cè)試時(shí)儀器會(huì)自動(dòng)扣除。漂移平衡時(shí)間在0.5h-2h,漂移時(shí)間過少且是測(cè)固體
樣品需檢査是否沒開氣流,漂移時(shí)間過長(zhǎng),聯(lián)系儀器管理人員排查原因。樣品測(cè)試間隔會(huì)有一個(gè)消除前次水分影響的過程,等待平衡時(shí)才可進(jìn)行下次測(cè)試,而且每次測(cè)試的漂移平衡值盡量一致。
2、空白測(cè)試
測(cè)試空瓶含水量,默認(rèn)質(zhì)量1,結(jié)果單位是μg,一般小于5ug,過大的話重新烘烤小瓶;出現(xiàn)負(fù)值的話觀察滴定池壁是否掛水,輕微搖晃滴定池,等待漂移平衡值降到10以下,重新測(cè)試空瓶
3、樣品測(cè)試
出現(xiàn)負(fù)值:樣品含水量很低:;根據(jù)上述內(nèi)容從操作、空白測(cè)試、小瓶找原因試劑顏色深黃,碘含量錯(cuò)誤,補(bǔ)充新卡式試劑。結(jié)果分散度大:樣品不均勻、取樣量不合適、漂移不穩(wěn)定、電極靈敏度降低。
卡爾費(fèi)休微量水分儀使用中需要注意如下幾點(diǎn):
1、此法于多數(shù)有機(jī)樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
2、樣品中有強(qiáng)還原性物料,包括維生素C的樣品不能測(cè)定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的,會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用的醛酮類試劑測(cè)試。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測(cè),或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測(cè)定。
3、卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水,即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
4、固體樣品細(xì)度以40目為宜,用粉碎機(jī)而不用研磨,防止水分損失。
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